Cov txheej txheem kev khiav hauj lwm rau kev ntsuas dej noo
Lub hom phiaj ntawm cov txheej txheem kev khiav hauj lwm rau kev txiav txim siab noo noo yog tsim kom muaj txheej txheem kev ua haujlwm rau kev txiav txim siab noo noo. Haum rau kev ntsuas dej noo. Lub luag haujlwm tseem ceeb yog rau tus neeg soj ntsuam zoo los siv cov txheej txheem kev ua haujlwm no, thiab tus thawj coj hauv chav kuaj xyuas yog lub luag haujlwm saib xyuas kev ua raws li cov txheej txheem no.
Cov txheej txheem kev khiav hauj lwm rau kev txiav txim siab noo noo yog raws li hauv qab no
A. Volumetric titration method
Txoj kev no yog ua raws li lub hauv paus ntsiab lus uas iodine thiab sulfur dioxide tuaj yeem cuam tshuam ntau npaum li cas nrog dej hauv pyridine thiab methanol daws los txiav txim cov ntsiab lus dej. Cov cuab yeej siv yuav tsum tau qhuav thiab muaj peev xwm zam kev cuam tshuam ntawm cov dej noo hauv huab cua. Kev ntsuas ntsuas yuav tsum tau ua nyob rau hauv qhov chaw qhuav.
Kev npaj thiab calibration ntawm Fischer cov tshuaj ntsuam xyuas (1) Kev npaj: Nyhav 110g ntawm iodine (tso nyob rau hauv ib tug sulfuric acid tshuab ziab rau ntau tshaj 48 teev), muab tso rau hauv ib tug qhuav stoppered hwj, ntxiv 160ml ntawm anhydrous pyridine, xyuam xim rau txias, co. kom txog thaum tag nrho cov iodine yog yaj, ntxiv 300ml ntawm anhydrous methanol, hnyav lub hwj, txias lub hwj nyob rau hauv ib tug dej khov da dej, ntxiv sulfur dioxide qhuav kom qhov hnyav los ntawm 72g, thiab ces ntxiv anhydrous methanol ua 1000ml. Kaw lub hwj, co zoo, thiab muab tso rau hauv qhov chaw tsaus rau 24 teev.
Cov kua no yuav tsum tau muab ntxoov ntxoo, kaw, thiab khaws cia rau hauv qhov chaw txias thiab qhuav. Calibrate qhov concentration ua ntej siv.
(2) Calibrate ncaj qha nrog lub ntsuas dej noo. Xwb, nqa lub khob iav qhuav qhuav thiab ua kom hnyav txog 30mg ntawm cov dej rov qab. Tshwj tsis yog tias tau teev tseg, ntxiv 2-5ml ntawm anhydrous methanol thiab titrate nrog cov tshuaj no kom txog thaum cov tshuaj hloov los ntawm lub teeb daj mus rau xim av liab. Xwb, siv txoj kev titration mus tas li (Appendix VII A) los qhia qhov kawg; Ua lwm qhov kev xeem dawb thiab suav raws li qhov sib npaug hauv qab no.
Hauv cov mis, F yog sib npaug rau qhov hnyav ntawm cov dej hauv milligrams ib 1ml ntawm Feuerbach test solution;
W yog qhov hnyav ntawm cov dej distilled, mg;
A yog qhov ntim ntawm Fisher's test tov rau titration, ml;
B yog qhov ntim ntawm Fisher's test tov rau qhov khoob, hauv ml.
Txoj kev ntsuas ntsuas ntsuas ntsuas qhov ntsuas qhov tsim nyog ntawm cov qauv ntsuas (kwv yees li 1-5ml ntawm Fisher's test solution yog noj), thiab tshwj tsis yog tias tau teev tseg, cov kuab tshuaj yog methanol, uas yog ntsuas ncaj qha siv lub ntsuas dej noo. Xwb, muab cov qauv kuaj rau hauv lub khob iav qhuav qhuav, ntxiv 2-5ml ntawm cov kuab tshuaj, thiab titrate nrog Fisher's test tov nyob rau hauv tas li co (los yog nplawm) kom txog thaum cov tshuaj hloov los ntawm lub teeb daj mus rau reddish xim av. Xwb, siv txoj kev titration mus tas li (Appendix VII A) los qhia qhov kawg; Ua lwm qhov kev xeem dawb thiab suav raws li qhov sib npaug hauv qab no.
n tus qauv, F yog sib npaug rau qhov hnyav ntawm cov dej hauv milligrams ib 1ml ntawm Feuerbach test tov;
W yog qhov hnyav ntawm cov dej distilled, mg;
A yog qhov ntim ntawm Fisher's test tov rau titration, ml;
B yog qhov ntim ntawm Fisher's test tov rau qhov khoob, hauv ml.
Txoj kev ntsuas ntsuas ntsuas ntsuas qhov ntsuas qhov tsim nyog ntawm cov qauv ntsuas (kwv yees li 1-5ml ntawm Fisher's test solution yog noj), thiab tshwj tsis yog tias tau teev tseg, cov kuab tshuaj yog methanol, uas yog ntsuas ncaj qha siv lub ntsuas dej noo. Xwb, muab cov qauv kuaj rau hauv lub khob iav qhuav qhuav, ntxiv 2-5ml ntawm cov kuab tshuaj, thiab titrate nrog Fisher's test tov nyob rau hauv tas li co (los yog nplawm) kom txog thaum cov tshuaj hloov los ntawm lub teeb daj mus rau reddish xim av. Xwb, siv txoj kev titration mus tas li (Appendix VII A) los qhia qhov kawg; Ua lwm qhov kev xeem dawb thiab suav raws li qhov sib npaug hauv qab no.
Cov ntsiab lus dej hauv cov qauv ntsuas (%)
B. Coulomb titration method
Txoj kev no tseem yog raws li Karl Fischer cov tshuaj tiv thaiv thiab siv txoj kev nres titration mus tas li (Appendix VII A) los txiav txim siab cov ntsiab lus dej. Piv nrog rau volumetric titration, titrant iodine hauv Coulomb titration tsis ntxiv los ntawm burette, tab sis yog tsim los ntawm electrolysis ntawm anode electrolyte uas muaj iodine ions. Thaum tag nrho cov dej tiav lawm, ib qho me me ntawm cov iodine ntau dhau yuav tshwm sim hauv anode electrolyte, thiab ob lub platinum hlau electrode pom cov teeb liab no kom tsis txhob muaj iodine. Raws li Faraday txoj cai, tus nqi ntawm iodine generated yog ncaj qha proportional rau tam sim no dhau los, yog li txoj kev ntsuas tag nrho cov kev siv hluav taws xob tuaj yeem txiav txim siab tag nrho cov dej. Txoj kev no feem ntau yog siv los txiav txim siab cov dej noo ntawm cov khoom uas muaj cov kab dej ({{0}}}.0001 ~ 0.1 feem pua), thiab tshwj xeeb tshaj yog tsim rau kev txiav txim siab ntawm cov dej noo hauv cov tshuaj inert xws li hydrocarbons. , cawv, thiab esters. Cov cuab yeej siv yuav tsum tau qhuav thiab muaj peev xwm zam kev cuam tshuam ntawm cov dej noo hauv huab cua; Kev ntsuas ntsuas yuav tsum tau ua nyob rau hauv qhov chaw qhuav.
Npaj los yog yuav cov kev daws teeb meem titration raws li cov kev xav tau ntawm Karl Fischer Coulomb Titrator. Vim tias lub ntsuas hluav taws xob tuaj yeem ntsuas hluav taws xob tau zoo heev, tsis tas yuav ntsuas cov tshuaj titration.
Txoj kev ntsuas ua ntej tshem tawm cov dej noo hauv lub cev los ntawm kev ua ntej titration, thiab tom qab ntawd ntsuas qhov tsim nyog ntawm cov qauv ntsuas (nrog cov dej noo ntawm kwv yees li 0.5-5mg), sai sai hloov mus rau lub anode electrolyte, thiab ncaj qha ntsuas nws siv Karl Fischer Coulomb titrator. Qhov kawg taw tes yog qhia los ntawm txoj kev mus tas li nres titration (Appendix VII A), thiab cov ntsiab lus noo noo nyob rau hauv cov qauv xeem yog ncaj qha nyeem los ntawm lub ntsuas ntsuas qhov screen, qhov twg txhua txhua 1mg yog sib npaug rau 10.72 Coulomb ntawm hluav taws xob.Cov dej hauv cov qauv kuaj. (%)
Hauv cov mis, A yog qhov ntim ntawm Fisher's test tov noj los ntawm cov qauv kuaj, hauv ml;
B yog qhov ntim ntawm Fisher's test solution noj hauv qhov khoob, ml;
F yog qhov hnyav ntawm dej sib npaug rau 1ml ntawm Fisher's test solution, mg;
W yog qhov hnyav ntawm cov qauv kuaj, mg
